氨基磺酸的合成方法。
1、氨基磺酸的生產方法很多,有二氧化硫與羥胺或丙酮肟為原料的羥胺法,亞硫酸或硫酸鹽與液氨為原料的氨化法,尿素與氯磺酸為原料的氯磺化法,以發煙硫酸和尿素為原料的發煙硫酸法,尿素、三氧化硫和硫酸為原料的硫酸法和發煙硫酸法(又稱液相法)和液氨經氣化與三氧化硫在氣相條件下反應的氣相法等。目前國內外具有工業意義的工藝為發煙硫酸法以及三氧化硫與氨直接合成的氨化法兩種。由尿素與發煙硫酸在40-70℃下進行磺化生成氨基磺酸粗品,然后加水進行結晶制得氨基磺酸成品。原料消耗定額:尿素2000kg/t、發煙硫酸1500kg/t。
2、其合成方法主要有氣相法和液相法兩種。氣相法操作條件苛刻,設備材質要求高。副產品多,且氨基酸易粘附在反應器內壁需經常清理。生產成本高。優點是產品度高。目前廠家采用的多為液相法。
3、將過量的發煙硫酸加入反應釜中,攪拌降溫至20~40 ℃,開始加入按比例混合好的硫酸和尿素。加料結束后,在20 ℃左右攪拌8 h。再逐漸升溫至70~90 ℃,蒸出三氧化硫,冷卻析晶。固液分享后得粗氨基磺酸,用水重結晶,脫水干燥得高度精品氨基磺酸。
4、氨基磺酸是強Lewis酸SO3與強Lewis堿NH3的加合物,制取少量度要求高的氨基磺酸時,可在完全無水的條件下,直接用高度的SO3與氨反應。若用量較大時可用尿素與發煙硫酸反應來制取。將帶有機械攪拌裝置的圓底燒瓶置于流水浴中,向其中加入560g 100%的硫酸,在強烈攪拌下將100g尿素分多次(約45min加完)慢慢加入到硫酸中,注意不要使溫度超過40℃。然后向其中加入309g發煙硫酸(含65%游離SO3),并在42~45℃的溫度下放置16h。用玻璃砂芯漏斗過濾反應混合物,先用硫酸洗滌,再用50%的硫酸洗滌,后用冷的甲醇洗滌。
5、將20%的發煙硫酸加熱至30℃,慢慢加入尿素,溫度控制在60~65℃,加完后保溫3H,然后升溫至80~85℃,保溫2h,反應結束后,冷卻至5℃,過濾,所得結晶離心甩干后,用5%乙醇洗滌,濾干后用蒸餾水重結晶精制,得氨基磺酸品。
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